1、OB熒光增白劑的用途

OB本身分解溫度大于220℃,其耐熱性能好被廣泛應(yīng)用于熱塑性塑料的加工過程及其原粉的增白處理。使用對象廣泛,如聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、ABS、聚甲基丙烯酸甲脂的原粉及其熱加工過程中。

另外OB在醋酸纖維、油漆、紫外光固化涂料、印刷油墨、家用電器、泡沫人造革、白色橡膠、橡塑制品，特別是造紙被廣泛采用。我國在九十年代，OB基本上還是從瑞士進(jìn)口。

2、OB生產(chǎn)工藝的研究與試驗

2.1 生產(chǎn)OB增白劑有以下幾種工藝路線：

(1) 用鄰氨基對叔丁基酚與四氫噻吩二羧酸在催化劑作用下反應(yīng).然后在氧化劑作用氧化制得：

(2) 用2.2—[硫化雙(甲撐)]—雙—(5—叔丁基苯并噁唑與乙二醛反應(yīng)制得;

(3) 由N—甲基—2—吡啶烷酮與亞硫酰氯反應(yīng),再與2.5—二羧基噻吩反應(yīng)生成噻吩二酰氯,然后再與鄰氨基對叔丁基酚反應(yīng)制得;

(4) 用2.5—二羧基噻吩與鄰氨基對叔丁基酚在硼酸或氯化鋅存在下縮合制得;

2.2 國外OB生產(chǎn)工藝

熒光增白劑國外主要生產(chǎn)廠家有瑞士嘉基公司,采用的制造工藝為:鄰氨基對叔丁基酚、2.5二羧基噻吩、吡啶及少量的硼酸,用二氯苯作溶劑投入反應(yīng)器中,用氮氣置換反應(yīng)器中的空氣,在攪拌下加熱到150℃反應(yīng)。

在60℃以上反應(yīng)物變稠.到130℃反應(yīng)物變成清亮溶液,升溫到210℃生成二酰胺,吡啶和水從反應(yīng)器上部被蒸出，反應(yīng)物呈黃色稠液,將其加熱到218~220℃,充分?jǐn)嚢钄?shù)小時,當(dāng)稠液變成亮棕色溶液時反應(yīng)完畢。溫度降至130℃時,小心加入異丙醇,得黃色結(jié)晶產(chǎn)物,冷卻過濾,洗滌真空干燥即為產(chǎn)品。

3、我廠的生產(chǎn)工藝路線

3.1 2.5二羧基噻吩的制備

用已二酸與氯化亞砜酰氯化,在吡啶存在下環(huán)化,生成噻吩二酰氯,經(jīng)充分水解、酸化沉淀,制得2.5二羧基噻吩,經(jīng)充分干燥后備用。

在合成噻吩—2.5—二酰氯的過程中,己二酸酰氯化為己二酰氯,然后進(jìn)一步環(huán)化成為噻吩—2,5二酰氯。如果反應(yīng)過程中有H2O生成,則產(chǎn)生副反應(yīng),生成SO2和HCI。

3.2 鄰氨基對叔丁基酚的制備

把苯胺重氮化后與對叔丁基酚鈉鹽在弱堿性條件下,生成紫紅色偶氮染料,將偶氮染料再還原成為鄰氨基對叔丁基酚,反應(yīng)式如下:

3.3 熒光增白劑OB的合成

將充分干燥過的2.5—二羧基噻吩和鄰氨基對叔丁基苯酚投入反應(yīng)器中,再投入適量的溶劑和脫水劑甲苯及硼酸,以純氮置換反應(yīng)器中的空氣(此過程保持到反應(yīng)終止),

在攪拌下升溫,用硫脫水,在160℃反應(yīng)2小時,再升溫至210℃~220℃反應(yīng)3~4小時,反應(yīng)液由黃色透明液變?yōu)樽厣珣覞嵋?至分水器中水不再增加,并達(dá)到計算值即為反應(yīng)完畢。蒸出道生液,降溫至140℃左右,小心加入甲醇純化回流1小時,停止加熱,靜止數(shù)小時,將成品過濾后結(jié)晶,用甲醇洗滌后,用DMF重結(jié)晶,經(jīng)干燥后得亮黃色熒光增白劑。

4、總結(jié)

經(jīng)過長時間的實驗探索,對所采用的工藝要求反復(fù)修正和完善,經(jīng)有關(guān)部門檢驗及生產(chǎn)實踐,證明本工藝路線合理,成品合格,各項指標(biāo)達(dá)到國際同類產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)。

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