熒光增白劑54(熒光增白劑WG)合成實(shí)例

來(lái)源：練達(dá)化工發(fā)布日期：2018-12-05閱讀：-

(1) 工藝流程:

(2) 反應(yīng)式：

(3)操作:

①對(duì)氨基苯磺酸鈉重氮化:在反應(yīng)釜中加人195kg對(duì)氨基苯磺酸鈉,加水,攪拌溶解,加鹽酸,用冰水降溫至0C,然后滴加30%的亞硝酸鈉水溶液,進(jìn)行重氮化反應(yīng),得重氮液。

②對(duì)磺酸基苯肼鹽酸鹽的制備:將亞硫酸氫鈉加人溶解槽中，加水配成30%的溶液,用堿調(diào)節(jié)pH=6. 5。然后將其加人重氮液中,升溫至80~85C,攪拌反應(yīng)1h,再加人少量鋅粉、硅藻土,攪拌20min,過(guò)濾得到氫化重氮鹽,再加人鹽酸,于85~90°C攪拌反應(yīng)10min,使pH=1~2,冷卻,過(guò)濾，干燥得到對(duì)磺酸基苯肼鹽酸鹽。

③苯乙烯基對(duì)氯苯甲酮的合成:在反應(yīng)釜中加入二硫化碳、112kg氯苯和294kg無(wú)水三氯化鋁,攪拌,加熱回流,然后慢慢滴加乙酐112kg,反應(yīng)2h后,蒸出二硫化碳和過(guò)量的氯苯,再減壓蒸餾得到對(duì)氯苯乙酮。在1,4 -二氧六環(huán)中加人155kg對(duì)氯苯乙酮和106kg苯甲醛,在酸性條件下加熱回流反應(yīng)6h,得到苯乙烯基對(duì)氯苯甲酮。

④C.L.熒光增白劑54的合成:將對(duì)磺酸基苯肼鹽酸鹽配成水溶液,攪拌,加熱升溫至50'C,開(kāi)始滴加苯乙烯基對(duì)氯苯甲酮,并逐漸升溫到80~90'C,加料完畢保溫5h,然后冷卻，過(guò)濾,洗滌，干燥得到淡黃色結(jié)晶,即C.I.熒光增白劑54。

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