(1) 工藝流程:

(2) 反應(yīng)式:

(3)操作:

①磺胺重氮化:在反應(yīng)釜中加人一定量的水和520kg磺胺,攪拌,加入規(guī)定量的鹽酸,冷卻至0'C ,再加入20kg亞硝酸鈉配成的30%水溶液,進(jìn)行重氮化,得到重氮液。

②磺胺苯肼的制備:在反應(yīng)釜中加入250kg亞硫酸氫鈉，用水溶解,調(diào)節(jié)pH值至6. 5~7.0,作為還原液。然后將.上述重氮液滴加到還原液中,溫度維持在20~30'C ,滴畢升溫至80~90"C,反應(yīng)h,然后慢慢滴加鹽酸,使pH值至1~2。滴畢,于90~95°C下反應(yīng)1h,將物料冷卻至室溫,調(diào)節(jié)pH為中性,使磺胺苯肼析出,過濾,水洗,干燥得磺胺苯肼。

③Mannich堿的制備:將550kg對氯苯乙酮、250kg多聚甲醛、

325kg嗎啉和溶劑乙醇依次加人反應(yīng)釜中，在攪拌下滴加濃鹽酸600kg,逐漸升溫，回流反應(yīng)8h ,靜置,冷卻過夜，過濾,用少量乙醇洗滌濾餅,得白色結(jié)晶狀的Mannich堿。

④C.I.熒光增白劑121的合成:將得到的磺胺苯肼、Mannich堿依次加人反應(yīng)釜中,加人溶劑乙醇，在攪拌下用鹽酸調(diào)pH值至3~4,回流環(huán)化5h。冷卻,過濾，千燥得淺黃色晶體粉末。

⑤后處理:將C. I.熒光增白劑121 晶體粉末粉碎至顆粒細(xì)度至10μm左右(占85%以上),加助劑,拼混,得熒光增白劑商品。

該熒光增白劑還可由β -氯-4 -氯苯丙酮和4 -肼基苯磺酰胺反應(yīng)制得,起始原料β-氯-4-氯苯丙酮由氯苯和β-氯丙酰氯通過弗里德爾一克拉夫茨(Friedal-Crafts)反應(yīng)制得。